氣相色譜儀氣密性的檢查及其重要，那么該如何進(jìn)行
更新時(shí)間：2019-09-23 點(diǎn)擊次數(shù)：2430次
關(guān)于氣相色譜儀氣密性的檢查非常重要，這不是空穴來潮，是有理論依據(jù)的。若氣密性有問題，可能會(huì)導(dǎo)致氣相色譜儀分析數(shù)據(jù)存在誤差，氣相色譜儀工作不穩(wěn)定、靈敏度降低等，無論是剛開始安裝亦或者后期維護(hù)，這都是必須可少的工作，只要保證氣路不漏氣才能保證氣相色譜儀穩(wěn)定工作，保證氣相色譜儀的靈敏度，有些氣路漏氣還會(huì)導(dǎo)致爆炸的危險(xiǎn)！
說到這里，很多朋友就會(huì)問如何檢查氣路氣密性，首先打開色譜柱的箱蓋，從檢測(cè)器上把色譜柱拆下來，將柱口堵死，然后開啟載氣流路，將輸出壓力調(diào)低(0.35~0.6Mpa)，打開主機(jī)面板上的載氣旋鈕，這個(gè)時(shí)候壓力表會(huì)有相應(yīng)的指示。hou將載氣旋鈕關(guān)閉，半小時(shí)內(nèi)其柱前壓力指示值應(yīng)該不會(huì)下降，如果有下降側(cè)漏，我們就得進(jìn)行排除。如果是主機(jī)內(nèi)氣路存在泄漏，則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板，用肥皂水(hao是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個(gè)接頭檢漏(氫氣空氣也可以如此檢漏)，hou將肥皂水擦干。
色譜氣源純度對(duì)分析結(jié)果的影響：
分析樣品：失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；
色譜柱：柱效失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈。
色譜峰：假峰有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；
色譜峰保留時(shí)間：柱保留特性的影響：如：H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過高時(shí)，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大。
氣相色譜檢測(cè)器：
TCD：信噪比減小，無法調(diào)另，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命。
FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)，會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。
ECD：載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。
FPD和NPD等常用檢測(cè)器,由于他們屬于選擇性檢測(cè)器,操做時(shí)要根據(jù)分析要求,特別注意被測(cè)敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。
色譜氣源流速對(duì)柱效的影響
流速過慢，色譜峰容易拖尾或者前伸，氣源流速過快，降低分離效能；對(duì)于不同的色譜氣源對(duì)應(yīng)不同的色譜柱，一般都有相應(yīng)的jia流速，此時(shí)色譜柱柱效gao。
色譜氣源流速對(duì)樣品組分保留時(shí)間的影響：
不同流速下，保留時(shí)間變化差別很大。對(duì)于特定的色譜柱和色譜條件，樣品組分的保留時(shí)間和載氣流速成反比。為了加快分析時(shí)間，一般用高于jia流速的線速度分析。
色譜氣源流速對(duì)檢測(cè)定量結(jié)果的影響
流速快慢會(huì)影響色譜峰之間的分離，以及峰形的尖銳程度，影響靈敏度，從而影響定量結(jié)果。因?yàn)楦鶕?jù)對(duì)信號(hào)的響應(yīng)特征不同，檢測(cè)器可分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器。
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