高純氣體分析色譜法檢測高純氣體
更新時間：2017-05-09 點(diǎn)擊次數(shù)：1895次
一、氣體中微量雜質(zhì)的檢測方法
對于高純氣體中的微量雜質(zhì)：02、H20、H2、N2、CO、C02、HC、微粒等的檢測方法
高純氣體分析色譜法，氣相色譜是以氣體作為流動相的分離技術(shù)。氣相色譜儀器隨著對高純氣體中雜質(zhì)分析精度的提高發(fā)展很快，檢測量從10—6已發(fā)展到現(xiàn)今的10q、10 - 12的檢測。色譜儀型號繁多、性能各異，但其構(gòu)造基本相似，主要由載氣控制系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)（色譜柱）和檢測系統(tǒng)（包括檢定器和同檢定器相連的電氣部分）等部分組成。通常被測氣體由進(jìn)氣系統(tǒng)進(jìn)入色譜柱，由柱內(nèi)的吸附劑對高純氣體中的各雜質(zhì)組分的吸附順序、能力的 不同，各雜質(zhì)組分按先后順序被分離進(jìn)入檢定器，便產(chǎn)生一定的信號，經(jīng)電氣部分輸入計算 機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，并用記錄儀記錄色譜圖；每個雜質(zhì)組分在色譜圖上都有一個完整的色譜 峰，以峰的位置進(jìn)行定性，峰的面積或峰的高度進(jìn)行定量。通常采用高純氣樣品或已知濃度 的標(biāo)準(zhǔn)氣樣品進(jìn)行定性、定量。在色譜分析中，為確保分析的精度和準(zhǔn)確性，除了要有一臺質(zhì)量優(yōu)良、分析精度滿足要求的色譜儀外，還應(yīng)具有可靠的比對用標(biāo)準(zhǔn)氣、樣氣，該標(biāo)準(zhǔn) 氣、樣氣應(yīng)是通過有資格的標(biāo)定機(jī)構(gòu)確認(rèn)的合格產(chǎn)品。在色譜分析中，載氣中的雜質(zhì)含量必須嚴(yán)格控制，通常載氣應(yīng)經(jīng)過純化處理，使其雜質(zhì)含量比所分析的相同組分的雜質(zhì)含量低半個或1個數(shù)量級；色譜儀的檢定器的性能常常決定著色譜法的檢測精度。
二、高純氣體中微量氧分析
高純氣體中微量氧的分析，除采用高純氣體分析色譜法檢測外，常常采用在線的微氧分析儀，對高純氣體中的微氧雜質(zhì)進(jìn)行連續(xù)的監(jiān)測，此種微氧分析儀一般安裝在高純氣體制取設(shè)備或純化設(shè)備出口，用以監(jiān)測獲得的高純氣體中的微氧含量是否符合規(guī)定的要求；另外也常常安裝在高純氣體的輸送管路的始、末端，用以監(jiān)測高純氣體輸送過程的污染狀況，以確保用氣設(shè)備處的微氧含量符合規(guī)定的要求。目前在10一9級微氧檢測中采用微氧分析儀，鉑系列氧分析儀是目前先進(jìn)的微氧分析儀，它采用一個非消耗型電化學(xué)傳感器，類似于庫倫計的過程，在電化學(xué)池內(nèi)氧量被降低了，鉑系列測氧時對傳感器的任何部分都沒有化學(xué)變化和分解。
三、高純氣體中微水分析
高純氣體中微水分析方法較多，目前常用的分析方法主要有：氣相色譜法、露點(diǎn)法、電解法、電容法等。微水分析儀是一種電解式微水分析儀，它采用覆蓋法用的吸濕材料薄膜覆蓋電極，當(dāng)對電極加上電壓時，水分被分解，在電極之間產(chǎn)生電流，被測電流由微處理器轉(zhuǎn)換為10-6、10—9或露點(diǎn)。該儀器的檢測水分范圍有0～300×10q、0～3×10—6等。
